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Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd.
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Cos'è la calorimetria differenziale di scansione?

La CINA Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. Certificazioni
La CINA Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. Certificazioni
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Cos'è la calorimetria differenziale di scansione?
ultime notizie sull'azienda Cos'è la calorimetria differenziale di scansione?

Cos'è la calorimetria differenziale di scansione?

 

 

ZL-3047A Calorimetria differenziale di scansione (DSC) è una tecnica analitica utilizzata per misurare il calore rilasciato o assorbito da un campione durante il riscaldamento o il raffreddamento in un intervallo di temperatura specifico.Oltre a caratterizzare le proprietà termiche dei materiali, DSC è utilizzato anche per determinare le temperature alle quali si verificano specifiche transizioni di fase, compresa la temperatura di transizione del vetro, la fusione e gli eventi di cristallizzazione.

Per eseguire un esperimento di calorimetria differenziale,è richiesto uno strumento in grado di fornire l'intervallo di temperatura necessario per la prova e monitorare con precisione le variazioni di temperatura e di flusso di calore.

Astrumento DSC a flusso termicoè costituito da un forno in cui vengono collocati il campione e il materiale di riferimento; il campione è incapsulato in una padella di metallo (in genere di alluminio), mentre la padella di riferimento è di solito una padella vuota.Il forno è riscaldato o raffreddato, e si osservano le caratteristiche del flusso di calore in funzione delle variazioni di temperatura.Le informazioni quantitative sul flusso di calore possono essere determinate dalla differenza di temperatura misurata tra il campione e il punto di riferimento.

 

 
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Analisi dei polimeri
I polimeri sono comunemente analizzati utilizzando ZL-3047A DSC per determinare i loro punti di transizione termica, compresa la temperatura di transizione vetrosa (Tg), la temperatura di cristallizzazione (Tc),e temperatura di fusione (Tm)Queste transizioni termiche spesso definiscono l'intervallo operativo per i polimeri per soddisfare specifiche specifiche di prestazione.Poiché sia il comportamento di lavorazione che le proprietà del materiale sono influenzate dalle caratteristiche reologiche, le misurazioni reologiche possono anche fornire informazioni fondamentali per ottimizzare le strutture polimeriche.
 
Applicazioni farmaceutiche
ZL-3047A DSC è molto efficace per lo studio dei materiali farmaceutici.
Polimorfismo (diverse forme cristalline)
Cambiamenti strutturali nel tempo (effetti dell'invecchiamento)
Contenuto amorfo (valutazione della stabilità)
Compatibilità farmaco-eccipiente (screening della formulazione)
 
I dati ottenuti possono avere un impatto significativo sulla biodisponibilità del farmaco, sulle condizioni di trasformazione, sui requisiti di conservazione e sulla stabilità della durata di conservazione.rendendo essenziali gli strumenti DSC ad alta sensibilità.

 

Dopo tutto questo discorso tecnico, potreste ancora chiedervi cos'è esattamente il DSC?
 

Calorimetria → Misura la quantità di calore che un materiale assorbe o rilascia durante il riscaldamento/raffreddamento.
 
Scansione → Si riferisce a variazioni lineari di temperatura controllate dal programma, ad esempio riscaldamento a 10°C al minuto.
 
Differenziale(il concetto chiave!) → Significa confrontare il campione con un materiale di riferimento per misurare la differenza di flusso di calore.
 

In altre parole, lo strumento DSC contiene due parti all'interno:

•Uno tiene il campione

•Mentre l'altro detiene un"materiale di riferimento"(in genere un crogiolo inerte e vuoto che non subisce cambiamenti termici).

 

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"È davvero necessario fare un paragone?"
 
"Possiamo saltarlo?"
 
"Assolutamente no!"
 

Ecco perché:

Immaginate di cucinare e volete rilevare se c'è qualcosa nella padellacambiamentoHai:

  • Pan A: contiene il campione (ad esempio, una bistecca)

  • Pan B: vuoto (solo la padella)

Scaldi entrambe le padelle.identicosu stufe separate ma identiche.

 

Se monitorate solo Pan A:

Vedete la sua temperatura aumentare, ma voiNon lo so dire.:

  1. La padella assorbe il calore?

  2. La bistecca sta cucinando (reazione endotermica)?

  3. O e' solo una fluttuazione di potenza della stufa?

- Sì.Non si impara niente sul comportamento della bistecca da sola!
 

Ma se paragoni Pan A contro Pan B:

Quando Pan A si riscaldapiù lento(perché la bistecca assorbe il calore per cucinare) mentre Pan B si riscalda normalmente → Ti rendi conto:
"Aha! Qualcosa in Pan A sta assorbendo calore e sta subendo un cambiamento fisico (come la fusione o la transizione del vetro)!"
 

Questo è il principio "differenziale":

Non stai misurando.calore assoluto in Pan A- Stai seguendo il...differenza di flusso di caloretra Pan A e Pan B.

 

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Tipo di materiale Applicazioni DSC primarie Parametri comuni

Fabbricazione a partire da fibre

(ad esempio, fibre di poliestere, nylon)

- analizzare il comportamento di cristallizzazione (cristallinità)

- Valutare l'adeguatezza dei processi di trattamento termico/post-spinning

- Controllare la consistenza batch-to-batch

Tg, Tm, picco di cristallizzazione a freddo, cristallinità

Filmi

(ad esempio, pellicole BOPP, PET)

- studiare le differenze di comportamento termico prima/dopo lo stretching biassiale

- analizzare la distribuzione del punto di fusione (rilevare le fasi polimorfiche)

- studiare la relazione tra tenuta termica e cristallinalità

Tg, Tm, cristallinità, larghezza del picco di fusione

Plastiche generali

(ad esempio, PP, PE, ABS)

- Determinare il rapporto cristallino/amorfo

- Identificare i tipi di materie prime (Tg/Tm come "impronte digitali")

- Valutare gli effetti di miscelazione/modificazione

Tg, Tm, ΔH (fusione), ΔH (cristalizzazione)

Colla

(ad esempio, epoxi, PUR)

- Valutare la reazione/il grado di indurimento

- Analizzare la densità dei collegamenti incrociati

- Distinguere i tipi termoplastici da quelli reattivi

- Misura Tg per prevedere l'intervallo di temperatura di servizio

Tg, picco esotermico, calore residuo di reazione

Fabbricazione a partire da materie tessili

(ad esempio, EPDM, SBR, silicone)

- Correlazione tra Tg e prestazioni dinamiche

- Valutare le variazioni della densità dei collegamenti incrociati

Tg, spostamento Tg, effetti della storia termica

 

La figura seguente è una curva tipica del DSC che mostra quattro tipi di transizioni:

Il coefficiente di temperatura è →

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Per una transizione secondaria, si tratta di una modifica della linea di base orizzontale

Per il picco di assorbimento di calore, esso è causato dalla fusione o dalla transizione di fusione del campione di prova.

Per il picco di assorbimento del calore, esso è causato dalla reazione di decomposizione o di scissione del campione di prova

è il picco esotermo risultante dalla transizione di fase cristallina del campione

 

Interpretazione degli assi di grafico DSC

L'asse X (asse orizzontale)

  • Rappresenta: Temperatura

  • Unità: gradi Celsius (°C)

  • Spiegazione: il simbolo indica la rampa di temperatura durante il riscaldamento/raffreddamento.

L'asse Y (asse verticale)

  • Rappresenta:Flusso di calore(chiamato anchePotenza termica)

  • Unità: milliwatt (mW)

  • Spiegazioni chiave:

    • L'asse Y lo fa- No, no.indicare la temperatura o l'energia totale.

    • Misura ladifferenza di flusso di caloretra il campione e la padella di riferimento per mantenere la stessa velocità di riscaldamento.

    • Esempio:

      • Se il DSC dice:Flusso di calore = 8 mW, significa:

        • Il campione èassorbente di calore(endotermico).

        • Lo strumento fornisce00,008 J/s in piùal campione (rispetto al campione di riferimento) per mantenere entrambi i calori alla stessa velocità.

Inclinazione (tasso di variazione del flusso di calore)

  • Definizione: Rapidità di variazione del flusso di calore per unità di temperatura/tempo.

  • Interpretazione:

    • Pendiente più ripido verso l'alto→ L'assorbimento del calore è accelerato (ad esempio, fusione improvvisa).

    • Pendiente piatto→ Il flusso di calore cambia gradualmente.

    • Pendiente più ripido verso il basso→ Il rilascio di calore aumenta (ad esempio, inizia una reazione esotermica).

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Nota:La direzione "positiva" o "negativa" dei picchi su una curva DSC non è assoluta, ma dipende dallaimpostazione della direzione del flusso di calore.
 

Alcuni degli standard internazionali a cui DSC si conforma sono i seguenti.

 

Numero standard. Portata di applicazione Contenuto chiave
ISO 11357 DSC Test delle materie plastiche Transizione vetrosa (Tg), fusione (Tm), cristallizzazione, stabilità ossidativa
ASTM E967 Calibrazione della temperatura DSC Calibrazione della temperatura utilizzando materiali di riferimento (ad esempio indio, zinco)
ASTM E968 Calibrazione del flusso di calore DSC Calibrazione del segnale di flusso di calore tramite entalpia di fusione
JIS K 7121 Standard industriale giapponese (equivalente a ISO 11357) Metodi di base di analisi termica delle materie plastiche

 

Norme specifiche per il materiale

Altri materiali

  • ISO 11357-3: Misurazione della cristallinità

  • ASTM D3418: Temperature di fusione/cristalizzazione e entalpia

  • ASTM D7426Analisi della Tg della gomma

Prodotti farmaceutici

  • USP < 891>: convalida dell'analisi termica

  • ICH Q6A: rilevamento dei polimorfi (DSC è il metodo primario)

Metalli

  • ASTM E794: determinazione del punto di fusione dei metalli

  • ISO 17851: comportamento di ossidazione

 

Metodi specializzati

Norme Tipo di prova Esempio di applicazione
ISO 11357-6 Tempo di induzione dell'ossidazione (OIT) Stabilità dei tubi in polietilene
ASTM D3895 Test OIT sulla poliolefina Efficacia additiva
ISO 11357-4 Misurazione della capacità termica Materiali compositi

 

Calibrazione e convalida

 

  • ISO 11357-1: Calibrazione DSC di base

  • ASTM E2716: Procedure di convalida dei dati

  • NIST SRM 720: standard di capacità termica di zaffiro

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